熔體流動速率測試儀使用手冊

1. 概述

1.1主要用途及適用范圍        

本熔體流動速率儀是用來測定各種高聚物在粘流狀態(tài)時(shí)熔體流動速率，它既適用于熔融溫度較高的聚碳酸酯、聚芳砜、氟塑料等工程塑料，也適用于聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂、聚甲醛樹脂等熔融溫度較低的材料測試，廣泛地應(yīng)用于塑料生產(chǎn)、塑料制品、石油化工等行業(yè)以及有關(guān)院校、科研單位和商檢部門。

本熔體流動速率儀滿足GB/T 3682-2018 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定、ISO 1133:2011和 ASTM D 1238-2010標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測試方法,使用前請操作者詳細(xì)閱讀本使用說明書。

1.2工作原理

熔體流動速率是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量，用MFR來表示，以及每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模的體積，用MVR表示，其數(shù)值可以表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的粘流特性，參見《GB/T 3682-2018熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定》第6、7部分。

公式表示：

MFR（θ、mnom）=tref×m/t=600×m/t（g/10min）

式中：        

1.3主要技術(shù)參數(shù)

控溫范圍：  50℃～450℃；

溫度示值W差： ≤±0.2℃；

溫度波動度： ±0.01℃；

時(shí)鐘精度：         0.1s；

恢復(fù)時(shí)間短：       ≤4min；

活塞位移示值W差： ±0.02mm；

擠壓出料部分：        

口模內(nèi)徑：Φ2.095mm

口模長度：8.000mm

料筒內(nèi)徑：Φ9.550mm

活塞桿頭直徑：9.475mm

活塞桿頭長度：6.350mm

試驗(yàn)砝碼（相對W差         ≤0.5%）

1級：0.325kg（活塞桿+砝碼托盤+隔熱套+1號砝碼體）

2級：1.200 kg，3級：2.160 kg，4級：3.800 kg，5級：5.000 kg，

6級：10.000 kg，7級：12.500 kg，8級：21.600 kg

1.4工作條件

環(huán)境溫度： 10℃～40℃的范圍內(nèi)；

環(huán)境濕度： 30%—80%以內(nèi)；

電源電壓： 220×(1-15%)VAC～220×(1+10%)VAC，50Hz，500W(單相三線制)

周圍無震動，無腐蝕性介質(zhì)的環(huán)境中；在穩(wěn)固的基礎(chǔ)上正確地安裝并調(diào)至水平；工作時(shí)無強(qiáng)磁場干擾，周圍空氣無強(qiáng)對流。

2. 儀器安裝

2.1儀器開箱檢驗(yàn)

 儀器在搬運(yùn)過程中要避免劇烈的振動和機(jī)械損傷，若由于包裝箱體破損，請及時(shí)與相關(guān)運(yùn)輸部門聯(lián)系并通知我公司，請操作者不要自行處理。

按照裝箱單，對隨機(jī)附件逐一核對，附件若與裝箱單不符，請及時(shí)與我公司聯(lián)系。

2.2安裝

該儀器應(yīng)安放在牢固平穩(wěn)的工作臺上，工作臺高600mm為宜。在試驗(yàn)之前首先進(jìn)行下面的操作：

將水平儀插入料筒內(nèi)，調(diào)整機(jī)身底部的地腳螺釘，直到水平儀上的水準(zhǔn)泡移到水平儀的中心圓圈內(nèi)，表明儀器已調(diào)整到水平。將水平儀取出存放。

注意：

如果儀器位置進(jìn)行變更，則要重新進(jìn)行水平調(diào)整。在調(diào)整水平時(shí)，爐體不允許通電加熱，不能在爐溫高于50℃時(shí)把水平儀插入料筒內(nèi)，以免燒壞水平儀。

將爐體外手柄向內(nèi)推到底，把口模放到料筒上口處，可用口模清理棒或加料頂桿輔助口?；肓贤驳撞?，落在料筒底部擋板上。注意不要用力過猛以免將料筒內(nèi)壁劃傷。將爐體外手柄向外拉出，口模可從爐體底部經(jīng)落料區(qū)滑出（如不能滑出則用加料頂桿從料筒上部微壓即可）。

2.3 附件

輔助主機(jī)部分完成試驗(yàn)的裝置，由料筒、活塞、口模、砝碼、刮刀、裝料漏斗、加料頂桿等。

2.3.1 料筒，料筒置于爐體內(nèi)腔，材料為合金鋼，內(nèi)壁硬度較高，并具有耐腐蝕性。內(nèi)徑為（9.550±0.025）mm。

2.3.2 活塞，活塞材質(zhì)為耐腐蝕合金鋼，硬度略低于料筒內(nèi)壁硬度?；钊麠U直徑為9mm，軸線彎曲不大于0.02%。活塞頭長度為（6.35±0.10）mm，其直徑比料筒內(nèi)徑小（0.075±0.010）mm，表面粗糙度小于0.25μm?；钊^下部邊緣倒角的半徑為0.4mm。活塞桿上標(biāo)記有五條刻線，蕞外面兩條是ISO 1133規(guī)定的試驗(yàn)區(qū)間，其余三條是ASTM D 1238測試方法規(guī)定的，根據(jù)采用的測試標(biāo)準(zhǔn)，在試驗(yàn)時(shí)選擇不同的參考線。

2.3.3 口模，用碳化鎢制成，口模外徑與料筒內(nèi)徑成間隙配合，口模內(nèi)徑2.095mm，內(nèi)壁粗糙度小于0.25μm，高度為8.000mm。

2.3.4 砝碼，負(fù)荷是砝碼、托盤和活塞重量之和。

2.3.5 漏斗及加料頂桿，漏斗及加料頂桿是加料裝置。把漏斗插入料筒內(nèi)，試驗(yàn)時(shí)把預(yù)先稱重處理好的試樣經(jīng)漏斗填入料筒內(nèi)，再迅速用加料頂桿壓實(shí)。

3. 試驗(yàn)操作

3.1試樣制備

3.1.1試樣準(zhǔn)備：在進(jìn)行試驗(yàn)之前，為使測量結(jié)果準(zhǔn)確，要按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備好試樣（有的試樣需提前進(jìn)行干燥處理）。試樣形狀：顆粒、粉料、小塊、薄片等形狀。

根據(jù)試樣的預(yù)計(jì)流動速率按下表稱取試樣。

試樣加入量與切樣時(shí)間間隔關(guān)系表

注意:  

l                      易氧化降解的試樣，在裝料前，須用氮?dú)獯祾吡贤病?/span>

l                      如果本試驗(yàn)中所測得的數(shù)值小于0.1g/10min或大于100g/10min，建議不測熔體流動速率。

l                      當(dāng)材料密度大于1.0g/cm3時(shí)，可能需增加試樣量。

3.1.2 準(zhǔn)備備用品： A隔熱手套1副； B口模清理棒；C漏斗；D加料頂桿； E擦拭活塞、口模、料筒用的紗布和軟布；F將一條寬約50mm左右的紗布條從料筒清洗棒頭部起，螺旋形纏繞在料筒清洗棒上，纏繞后的料筒清洗棒直徑應(yīng)能插入料筒內(nèi)且松緊適宜。

3.2試驗(yàn)操作

通電開機(jī)后屏顯如下圖所示：

3.2.1參數(shù)設(shè)置

按下“系統(tǒng)設(shè)置”按鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面，如下圖所示：

系統(tǒng)時(shí)間日期：

按下“系統(tǒng)時(shí)間”鍵輸入相應(yīng)日期時(shí)間，比如2021年1月6日8點(diǎn)，則輸入“2101060800”按回車鍵即可。

注意：

本系統(tǒng)的PID參數(shù)是經(jīng)過長期試驗(yàn)測試調(diào)整的數(shù)據(jù)，您無需調(diào)整，若需改動請仔細(xì)調(diào)試。

3.2.1關(guān)于

本系統(tǒng)的版本信息和系列號可通過“關(guān)于…”按鈕進(jìn)行查看。

3.2.2計(jì)量校準(zhǔn)

3.2.2.1位移校準(zhǔn)

按下“計(jì)量校準(zhǔn)”按鈕，進(jìn)入如下圖所示界面：

位移計(jì)量，本系統(tǒng)以第一條環(huán)線為零位，將活塞桿放入料桶內(nèi)，正確安裝位移測量裝置，將活塞桿緩緩提出，當(dāng)位移測量桿處于上限位位置時(shí)，點(diǎn)擊“清零”“零位”按鈕清零，活塞桿下降到第一條環(huán)線與料桶齊平時(shí)，點(diǎn)擊“零位”按鈕對位移傳感器進(jìn)行零位標(biāo)記，在體積法試驗(yàn)中系統(tǒng)到達(dá)零位時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)計(jì)時(shí)；使用位移測量裝置計(jì)量位移，若位移W差超過標(biāo)準(zhǔn)要求，點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”按鈕將準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)即可。

3.2.2.2溫度校準(zhǔn)

溫度計(jì)量，若校正300℃的溫度，則點(diǎn)擊“試驗(yàn)溫度”編輯框，設(shè)定溫度為300℃，在點(diǎn)擊“開始控溫”按鈕，進(jìn)行控溫，當(dāng)系統(tǒng)恒溫15分鐘后，則點(diǎn)擊響應(yīng)的“溫度校準(zhǔn) ”按鈕，出現(xiàn)校準(zhǔn)輸入值對話框，則可輸入當(dāng)前溫度對應(yīng)的實(shí)際溫度值，按“確認(rèn)”按鈕。

注意： 

本系統(tǒng)的溫度計(jì)量點(diǎn)為：50℃，100℃，150℃，200℃，250℃，300℃，350℃。

“恢復(fù)出廠”按鈕，點(diǎn)擊此按鈕后出現(xiàn)恢復(fù)溫度參數(shù)確認(rèn)對話框，點(diǎn)擊“是”后溫度、位移恢復(fù)到出廠前狀態(tài)。

3.2.3開始試驗(yàn)

點(diǎn)擊“試驗(yàn)溫度”編輯框輸入控制溫度，點(diǎn)擊“啟動控溫”按鈕，按照設(shè)定的試驗(yàn)溫度進(jìn)行恒溫控制，當(dāng)系統(tǒng)恒溫30分鐘后，就可以開始進(jìn)行樣品測試。

準(zhǔn)備好試驗(yàn)配件如：漏斗、加料頂桿、清料桿、口模清洗棒、紗布、隔熱帆布手套。

3.2.3.1質(zhì)量法試驗(yàn)

點(diǎn)擊“質(zhì)量法”按鈕切換至質(zhì)量法界面，如下圖所示：

設(shè)定測量試驗(yàn)參數(shù)如：測量次數(shù)、時(shí)間間隔和試驗(yàn)負(fù)荷等；把試樣加入料筒后用壓料頂桿壓實(shí)，把活塞桿重新放入料筒中。  

點(diǎn)擊“”按鈕，進(jìn)行試驗(yàn)控制，系統(tǒng)根據(jù)配置信息，控制切料電機(jī)進(jìn)行切料。

樣條冷卻后，置于天平上，分別稱重，輸入到系統(tǒng)中，或計(jì)算質(zhì)量平均值，輸入到系統(tǒng)中，輸入切斷質(zhì)量，系統(tǒng)自動計(jì)算測試結(jié)果，界面顯示本次試驗(yàn)的平均質(zhì)量流動速率，然后點(diǎn)擊“”按鈕打印試驗(yàn)報(bào)告。

注意：

若試樣流動速率高于10g/10min，預(yù)熱時(shí)試樣會有較大損失，在這種情況下預(yù)熱期間可以不加砝碼或加較小的砝碼，在4min預(yù)熱結(jié)束后換成所需的砝碼。

3.2.3.2體積法（位移）

按“體積法（位移）”鍵切換至體積法界面，如下圖所示：

設(shè)定測量試驗(yàn)參數(shù)如：測量次數(shù)、位移間隔和試驗(yàn)負(fù)荷等；設(shè)定計(jì)時(shí)器用于加料后的溫度恢復(fù)；

把試樣加入料筒后用壓料頂桿壓實(shí)，把活塞桿重新放入料筒中。  

點(diǎn)擊“”按鈕，進(jìn)行試驗(yàn)控制，系統(tǒng)根據(jù)配置信息，控制進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)完成后輸入熔融密度，系統(tǒng)自動計(jì)算MFR測試結(jié)果，界面顯示本次試驗(yàn)的平均流動速率， 然后點(diǎn)擊“”查詢每段的測試數(shù)據(jù)。

然后點(diǎn)擊“”按鈕打印試驗(yàn)報(bào)告。

3.2.3.3體積法（時(shí)間）

點(diǎn)擊“體積法（時(shí)間）”按鈕切換至體積法界面，設(shè)定測量試驗(yàn)參數(shù)如：測量次數(shù)、時(shí)間間隔和試驗(yàn)負(fù)荷等；設(shè)定計(jì)時(shí)器用于加料后的溫度恢復(fù)；

把試樣加入料筒后用壓料頂桿壓實(shí)，把活塞桿重新放入料筒中。  

點(diǎn)擊“”按鈕，進(jìn)行試驗(yàn)控制，系統(tǒng)根據(jù)配置信息，控制進(jìn)行試驗(yàn)。

樣條冷卻后，置于天平上，分別稱重，輸入到系統(tǒng)中，或計(jì)算質(zhì)量平均值，輸入到系統(tǒng)中，輸入切斷質(zhì)量，系統(tǒng)自動計(jì)算MFR測試結(jié)果，界面顯示本次試驗(yàn)的平均流動速率，然后點(diǎn)擊“”查詢每段的測試數(shù)據(jù)，然后點(diǎn)擊“”打印試驗(yàn)報(bào)告。

3.3儀器的清洗

    試驗(yàn)完成后，應(yīng)及時(shí)對儀器進(jìn)行清洗，否則會影響本儀器的性能。

活塞清洗：

由于熔融料的粘附，活塞在直接提起的時(shí)候，阻力可能很大，此時(shí)可一邊轉(zhuǎn)動基礎(chǔ)砝碼，一邊漸漸向上提起。

口模清洗：

把擋板拉軸向左拉出，用加料頂桿把口模從爐體下方頂出，同時(shí)，帶著隔熱手套在爐體下方接住口模。迅速用口模清理棒將口?？變?nèi)殘余熱料頂出，然后用紗布或軟布把口模外表面擦拭干凈。

料筒清洗：

用纏繞帶紗布的清洗桿插入料筒內(nèi)迅速上下擦拭，到干凈為止。

注意：清洗和試驗(yàn)操作中應(yīng)帶隔熱手套，以免燙傷。以上操作都要趁熱進(jìn)行，對一些難清洗的試樣可適當(dāng)加些潤滑物（如硅油、石蠟或其他化學(xué)試劑）輔助清洗。禁止使用可能損壞活塞、料筒或口模表面的磨料或材料。

4. 儀器存放、維護(hù)保養(yǎng)

本儀器及其附件必須置于干燥的環(huán)境內(nèi)。

在試驗(yàn)完畢附件必須加抹防銹脂，在試驗(yàn)前除掉防銹脂。

在試驗(yàn)完成之后，必須關(guān)掉電源，以免發(fā)生意外情況。

單相電源插座必須有接地線孔，并可靠接地。

異?，F(xiàn)象發(fā)生，如不能控溫，不能顯示等，應(yīng)關(guān)機(jī)，進(jìn)行檢修

清洗活塞桿時(shí)，不能用硬物刮削。

附錄A

測定熔體流動速率的試驗(yàn)條件

所用試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,表A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。

附錄B

熱塑性材料的試驗(yàn)條件